如何用過硫酸銨比色法檢測水質(zhì)中錳的參數(shù)

  重金屬中錳離子是人體新陳代謝必不可少的微量元素，在日常生活中人們可以從植物中攝取，也可以從日常的飲用地下水中獲取。雖然水質(zhì)中錳對人體的影響不大，但它的含量過高時還是會出現(xiàn)一些其他的影響，例如：工業(yè)用水時如果水體中含的重金屬錳過高就會對產(chǎn)品的質(zhì)量造成影響。另外在凈水時過濾后的水如果有氧化錳的存在，會造成余氯假色以及污濁離子交換樹脂，從而使離子樹脂的交換能力下降。因此在日常水質(zhì)檢測時重金屬錳的參數(shù)也非常重要。

水質(zhì)中錳的檢測原理

  二價錳在適當(dāng)?shù)乃岫群椭蠓械臈l件下。并在銀離子的催化作用下，可以被過硫酸銨氧化為七價的錳酸，同時產(chǎn)生顯色反應(yīng)，然后生成紫色，這樣就能通過比色來確定水質(zhì)中錳的參數(shù)了。

  在檢測時加入的錳試劑中主要成分為：硝酸、磷酸、硝酸根和硝酸高汞。其中硝酸是為了調(diào)節(jié)溶液酸性，硝酸銀是起催化的作用，硝酸高汞能夠消除水樣中氯化物的干擾，而磷酸是防止錳在氧化時生成二氧化錳。

重金屬錳檢測時所用的試劑和檢測儀器

1.檢測時所用試劑

(1)2%的草酸。

(2)錳標(biāo)準(zhǔn)使用液:用標(biāo)定好的0.1 NKMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液,根據(jù)以下公式算出配置1L錳標(biāo)準(zhǔn)溶液時所需KMnO4的體積.

KMnO4(mL)=0.91/KMnO4當(dāng)量濃度

  取出上式計算出的體積的KMnO4溶液,向其中加入2mL濃硫酸,再滴入2%草酸溶液,邊滴邊搖勻,直至桃紅色完全褪色為止,冷卻后將其稀釋至1L。

(3)錳試劑:準(zhǔn)確稱取85g硝酸高汞(或75g硫酸高汞),將其溶解于400mL濃硝酸和200mL蒸餾水中,再加入200mL85%磷酸和0.035g硝酸銀,待溶液完全冷卻后稀釋至1L。

2.錳檢測時的儀器

(1)分光光度計 (2)分析天平:精度士0.001g (3)錐形瓶:150mL。 (4)移液管:1、2、5mL,50ml (5)比色皿:10mm。 (6)具塞比色管:50mL (7)洗耳球

檢測水質(zhì)錳離子時的注意事項

（1）在合適的酸度條件下2價錳在被氧化為7價錳酸,在此過程中用硝酸溶液來調(diào)節(jié)酸度,合適的硝酸酸度約為0.3N,如果酸度不足時2價錳易被氧化為二氧化錳；而酸度過高時會發(fā)生可逆反應(yīng)。

（2）采樣時若是中性水樣，錳會以可溶性形式存在，但放置后易氧化為高價的錳，或者是吸附在容器壁上。因此在檢測時一定要盡快進行。

（3）所用試劑不應(yīng)含有重金屬錳，每次在配備錳試劑和過硫酸銨時應(yīng)該先進行空白測定，過硫酸銨用完后應(yīng)該立即旋緊瓶蓋，防止試劑吸濕或被污染，從而導(dǎo)致后續(xù)檢測失敗。

（4）水質(zhì)樣品中加入錳試劑煮沸后，要稍微冷卻后再加入過硫酸銨，防止沸騰時的損失。

（5）水樣加熱煮沸時間不宜過長，否則水樣蒸發(fā)過多，相對酸度會增加，會使部分七價錳還原為二價錳。造成紅色降低無法檢測出準(zhǔn)確含量。

水質(zhì)中錳的檢測方法

1.取出50mL的水質(zhì)樣品于150mL錐形瓶中；
2.向準(zhǔn)備好水質(zhì)樣品的錐形瓶中加入5mL錳試劑后進行加入煮沸，等稍微冷卻后加入1g過硫酸銨固體，然后繼續(xù)煮沸2分鐘后冷卻。
3.將上述做好的溶液倒入50mL的比色管中，加熱蒸餾稀釋至刻度，以純水為參比，在525nm處測量各管的吸光度并記錄下來。然后根據(jù)水質(zhì)樣品的吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線中查的樣品的錳離子濃度。